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鋁合金鑄錠化學(xué)成分的檢驗(yàn)
發(fā)布人：上海艾荔艾金屬材料有限公司
更新時(shí)間：2012-08-13
? ??鋁合金鑄錠的化學(xué)成分采用化學(xué)分析法和光譜化學(xué)分析法進(jìn)行測(cè)定?；瘜W(xué)分析法具有分析準(zhǔn)確度高、不受試樣狀態(tài)影響、設(shè)備比較簡單等優(yōu)點(diǎn)，是鋁合金的基本分析方法，但試驗(yàn)操作較復(fù)雜，試驗(yàn)時(shí)間長，不適合于生產(chǎn)線上的爐前分析。
光譜化學(xué)分析法是根據(jù)物質(zhì)的光譜測(cè)定其組分的儀器分析方法，簡稱光譜分析，常用的分析儀器是光譜儀。其特點(diǎn)是：分析速度快，分析過程簡單?？赏瑫r(shí)分析多種元素，以及分析含量在0.01%以下的微量元素。
一、化學(xué)分析法
化學(xué)分析法是主要利用化學(xué)分析方法來確定合金中化學(xué)成分的方法，所涉及的試樣處理、分離技術(shù)、掩蔽方法也屬于化學(xué)分析的范圍。GB/T6987—2001《鋁及鋁合金化學(xué)分析方法》共測(cè)定22個(gè)元素，有分析方法32個(gè)，其中部分元素是用兩種或兩種以上的方法進(jìn)行分析。該標(biāo)準(zhǔn)主要應(yīng)用的化學(xué)分析方法有：重(質(zhì))量法、容量法、光度法、離子選擇電極法、絡(luò)合法、氧化還原法、原子吸收光譜法等。每個(gè)分析方法對(duì)應(yīng)用范圍、方法提要、分析步驟以及分析結(jié)果的表述等作了規(guī)定，還明確了試驗(yàn)所需的試劑、儀器設(shè)備以及試樣的處理等?；瘜W(xué)分析法是鑄錠化學(xué)成分檢驗(yàn)的仲裁試驗(yàn)方法。
二、儀器分析法
儀器分析法是采用較復(fù)雜或特殊的儀器設(shè)備，通過測(cè)量物質(zhì)的某些物理或物理化學(xué)性質(zhì)的參數(shù)及其變化來確定物質(zhì)的化學(xué)組成、成分含量及化學(xué)結(jié)構(gòu)。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，儀器分析在分析化學(xué)中所占的比重不斷增長，并成為現(xiàn)代分析化學(xué)的重要支柱，儀器分析更為智能化、高效化和用途多樣化。但采用儀器分析方法進(jìn)行鋁合金的成分分析，仍具有一定的局限性，主要是檢測(cè)的準(zhǔn)確度不高。雖然對(duì)低含量組分的分析已能滿足要求，但對(duì)常量組分的分析，還不能達(dá)到如滴定分析法和重(質(zhì))量法所具有的檢測(cè)的準(zhǔn)確度。因此在檢測(cè)方法的選擇上，應(yīng)充分考慮分析準(zhǔn)確度的要求。此外，在進(jìn)行儀器分析之前，通常用化學(xué)方法對(duì)試樣進(jìn)行預(yù)處理(如富集、除去干擾雜質(zhì)等)；同時(shí)，儀器分析一般都需要以標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行校準(zhǔn)，而很多標(biāo)準(zhǔn)物需要用化學(xué)分析方法來標(biāo)定。
廣泛應(yīng)用于鋁合金化學(xué)成分分析的儀器分析法是光學(xué)分析法，其中光譜分析方法是最為普遍的一種光學(xué)分析法。光譜分析是根據(jù)物質(zhì)的特征光譜來研究物質(zhì)的化學(xué)組成、結(jié)構(gòu)和存在狀態(tài)，涉及各個(gè)電磁波譜區(qū)域，可細(xì)分為原子發(fā)射光譜分析、原子吸收光譜分析、紅外和拉曼光譜分析等各類分析方法。
1原子發(fā)射光譜分析方法
1)原理
原子發(fā)射光譜分析法可對(duì)70多種元素進(jìn)行分析，這種方法常用于定性、半定量及定量分析。在一般情況下，用于1%以下含量的組分的測(cè)定檢出限可達(dá)l×10-6(ppm)，精度為±10%左右，線性范圍約2個(gè)數(shù)量級(jí)，但若采用電感耦合等離子體(ICP)作為光源，則可使某些元素的檢出限降低至(10-3～10-4)×10-6，精度達(dá)±l%以下，線性范圍可延伸至7個(gè)數(shù)量級(jí)。
原子發(fā)射光譜法是根據(jù)原子所發(fā)射的光譜來測(cè)定物質(zhì)的化學(xué)組分的。不同物質(zhì)由不同元素的原子所組成，而原子都包含著一個(gè)結(jié)構(gòu)緊密的原子核，核外圍繞著不斷運(yùn)動(dòng)的電子。每個(gè)電子處于一定的能級(jí)上，具有一定的能量。在正常的情況下，原子處于穩(wěn)定的狀態(tài)，它的能量是最低的，這種狀態(tài)稱為基態(tài)。但當(dāng)原子受到外界能量(如熱能、電能等)的作用時(shí)，原子由于與調(diào)整運(yùn)動(dòng)的氣態(tài)粒子和電子相互碰撞而獲得了能量，使原子中外層的電子從基態(tài)躍遷到更高的能級(jí)上，處在這種狀態(tài)的原子稱為激發(fā)態(tài)。將原子中的一個(gè)外層電子從基態(tài)躍遷至無限遠(yuǎn)處，也即脫離原子核的束縛力使原子成為離子，這種過程稱為電離。原子失去一個(gè)外層電子成為離子時(shí)所需的能量稱為一級(jí)電離電位。當(dāng)外加的能量更大時(shí)，離子還可以進(jìn)一步電離成二級(jí)離子(失去二個(gè)電子)或三級(jí)離子(失去三個(gè)外層電子)等，并具有相應(yīng)的電離電位。這些離子中的外層電子也能被激發(fā)，其所需的能量即為相應(yīng)離子的激發(fā)電位。
原子發(fā)射光譜分析的過程可簡單描述為，試樣在受到外界能量的作用下轉(zhuǎn)變成氣態(tài)原子的外層電子激發(fā)至高能態(tài)，當(dāng)從較高的能級(jí)躍遷到較低的能級(jí)時(shí)，原子將釋放出多余的能量而發(fā)射出特征譜線。對(duì)所產(chǎn)生的輻射經(jīng)過攝譜儀器進(jìn)行色散分光，按波長順序記錄在感光板上，就可呈現(xiàn)出有規(guī)則的譜線條，即光譜圖，然后根據(jù)所得光譜圖進(jìn)行定性或定量分析。
光譜化學(xué)分析法是根據(jù)物質(zhì)的光譜測(cè)定其組分的儀器分析方法，簡稱光譜分析，常用的分析儀器是光譜儀。其特點(diǎn)是：分析速度快，分析過程簡單?？赏瑫r(shí)分析多種元素，以及分析含量在0.01%以下的微量元素。
一、化學(xué)分析法
化學(xué)分析法是主要利用化學(xué)分析方法來確定合金中化學(xué)成分的方法，所涉及的試樣處理、分離技術(shù)、掩蔽方法也屬于化學(xué)分析的范圍。GB/T6987—2001《鋁及鋁合金化學(xué)分析方法》共測(cè)定22個(gè)元素，有分析方法32個(gè)，其中部分元素是用兩種或兩種以上的方法進(jìn)行分析。該標(biāo)準(zhǔn)主要應(yīng)用的化學(xué)分析方法有：重(質(zhì))量法、容量法、光度法、離子選擇電極法、絡(luò)合法、氧化還原法、原子吸收光譜法等。每個(gè)分析方法對(duì)應(yīng)用范圍、方法提要、分析步驟以及分析結(jié)果的表述等作了規(guī)定，還明確了試驗(yàn)所需的試劑、儀器設(shè)備以及試樣的處理等?；瘜W(xué)分析法是鑄錠化學(xué)成分檢驗(yàn)的仲裁試驗(yàn)方法。
二、儀器分析法
儀器分析法是采用較復(fù)雜或特殊的儀器設(shè)備，通過測(cè)量物質(zhì)的某些物理或物理化學(xué)性質(zhì)的參數(shù)及其變化來確定物質(zhì)的化學(xué)組成、成分含量及化學(xué)結(jié)構(gòu)。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，儀器分析在分析化學(xué)中所占的比重不斷增長，并成為現(xiàn)代分析化學(xué)的重要支柱，儀器分析更為智能化、高效化和用途多樣化。但采用儀器分析方法進(jìn)行鋁合金的成分分析，仍具有一定的局限性，主要是檢測(cè)的準(zhǔn)確度不高。雖然對(duì)低含量組分的分析已能滿足要求，但對(duì)常量組分的分析，還不能達(dá)到如滴定分析法和重(質(zhì))量法所具有的檢測(cè)的準(zhǔn)確度。因此在檢測(cè)方法的選擇上，應(yīng)充分考慮分析準(zhǔn)確度的要求。此外，在進(jìn)行儀器分析之前，通常用化學(xué)方法對(duì)試樣進(jìn)行預(yù)處理(如富集、除去干擾雜質(zhì)等)；同時(shí)，儀器分析一般都需要以標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行校準(zhǔn)，而很多標(biāo)準(zhǔn)物需要用化學(xué)分析方法來標(biāo)定。
廣泛應(yīng)用于鋁合金化學(xué)成分分析的儀器分析法是光學(xué)分析法，其中光譜分析方法是最為普遍的一種光學(xué)分析法。光譜分析是根據(jù)物質(zhì)的特征光譜來研究物質(zhì)的化學(xué)組成、結(jié)構(gòu)和存在狀態(tài)，涉及各個(gè)電磁波譜區(qū)域，可細(xì)分為原子發(fā)射光譜分析、原子吸收光譜分析、紅外和拉曼光譜分析等各類分析方法。
1原子發(fā)射光譜分析方法
1)原理
原子發(fā)射光譜分析法可對(duì)70多種元素進(jìn)行分析，這種方法常用于定性、半定量及定量分析。在一般情況下，用于1%以下含量的組分的測(cè)定檢出限可達(dá)l×10-6(ppm)，精度為±10%左右，線性范圍約2個(gè)數(shù)量級(jí)，但若采用電感耦合等離子體(ICP)作為光源，則可使某些元素的檢出限降低至(10-3～10-4)×10-6，精度達(dá)±l%以下，線性范圍可延伸至7個(gè)數(shù)量級(jí)。
原子發(fā)射光譜法是根據(jù)原子所發(fā)射的光譜來測(cè)定物質(zhì)的化學(xué)組分的。不同物質(zhì)由不同元素的原子所組成，而原子都包含著一個(gè)結(jié)構(gòu)緊密的原子核，核外圍繞著不斷運(yùn)動(dòng)的電子。每個(gè)電子處于一定的能級(jí)上，具有一定的能量。在正常的情況下，原子處于穩(wěn)定的狀態(tài)，它的能量是最低的，這種狀態(tài)稱為基態(tài)。但當(dāng)原子受到外界能量(如熱能、電能等)的作用時(shí)，原子由于與調(diào)整運(yùn)動(dòng)的氣態(tài)粒子和電子相互碰撞而獲得了能量，使原子中外層的電子從基態(tài)躍遷到更高的能級(jí)上，處在這種狀態(tài)的原子稱為激發(fā)態(tài)。將原子中的一個(gè)外層電子從基態(tài)躍遷至無限遠(yuǎn)處，也即脫離原子核的束縛力使原子成為離子，這種過程稱為電離。原子失去一個(gè)外層電子成為離子時(shí)所需的能量稱為一級(jí)電離電位。當(dāng)外加的能量更大時(shí)，離子還可以進(jìn)一步電離成二級(jí)離子(失去二個(gè)電子)或三級(jí)離子(失去三個(gè)外層電子)等，并具有相應(yīng)的電離電位。這些離子中的外層電子也能被激發(fā)，其所需的能量即為相應(yīng)離子的激發(fā)電位。
原子發(fā)射光譜分析的過程可簡單描述為，試樣在受到外界能量的作用下轉(zhuǎn)變成氣態(tài)原子的外層電子激發(fā)至高能態(tài)，當(dāng)從較高的能級(jí)躍遷到較低的能級(jí)時(shí)，原子將釋放出多余的能量而發(fā)射出特征譜線。對(duì)所產(chǎn)生的輻射經(jīng)過攝譜儀器進(jìn)行色散分光，按波長順序記錄在感光板上，就可呈現(xiàn)出有規(guī)則的譜線條，即光譜圖，然后根據(jù)所得光譜圖進(jìn)行定性或定量分析。
? ? 原子發(fā)射光譜分析儀通常由光源、分光系統(tǒng)和觀測(cè)系統(tǒng)三個(gè)部分組成。
光源的主要作用是對(duì)試樣提供能量，使試樣中的組分蒸發(fā)離解為氣態(tài)原子，然后使這些氣態(tài)原子激發(fā)，使之產(chǎn)生特征光譜。光譜分析用的光源是決定光譜分析靈敏度、準(zhǔn)確度的重要因素，最常用的光源有直流電弧、交流電弧、電火花、電感耦合等離子體(縮寫ICP)。
分光系統(tǒng)是用來觀察光源的光譜，并將光源的電磁波分解為按一定次序的光譜。常用的分光元件有：棱鏡和光柵。
觀測(cè)系統(tǒng)是用于測(cè)量譜線的強(qiáng)度進(jìn)而求得分析元素的含量。在原子發(fā)射光譜中，常用的觀測(cè)法有：目視法、攝譜法和光電法三種。用眼睛來觀察譜線強(qiáng)度的方法稱為目視法，這種方法專用于鋼鐵和有色金屬的半定量分析。攝譜法是用感光板來記錄光譜，將光譜感光板置于攝譜儀焦面上，接受被分析試樣光譜的作用而感光，再經(jīng)過顯影、定影等過程后，制得光譜底片，其上有許多黑度不同的光譜線，然后用映譜儀觀察譜線的位置及大致強(qiáng)度，進(jìn)行光譜定性分析、半定量分析或定量分析。光電法是用光電倍增管來測(cè)譜線析強(qiáng)度。光電倍增管不僅起了光電的轉(zhuǎn)換作用，而且還起著電流放大作用。
原子發(fā)射光譜儀可應(yīng)用于定性分析和定量分析。發(fā)射光譜定量分析的優(yōu)點(diǎn)是，在很多情況下，分析前不必把待分析的元素從基體中分離出來。其次是，一次分析可以在一個(gè)試樣中同時(shí)測(cè)得多種元素的含量。另外，作分析時(shí)所消耗試樣量少且具有很高的分析靈敏度。光譜定量分析可測(cè)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍為萬分之幾到百分之幾十，但在質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過l0%時(shí)，采用傳統(tǒng)的攝譜方法要使分析結(jié)果具有足夠準(zhǔn)確度是有困難的，發(fā)射光譜分析適宜于低含量及痕量元素的分析。
原子發(fā)射光譜分析不能分析有機(jī)物及大部分非金屬元素。在進(jìn)行攝譜法定量分析時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)試樣、感光板、顯影條件等都應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求，否則會(huì)影響分析的準(zhǔn)確度。特別是對(duì)標(biāo)準(zhǔn)試樣的要求很高，分析時(shí)要配一組標(biāo)準(zhǔn)試樣。
2)光電發(fā)射光譜分析方法
光電發(fā)射光譜分析方法(測(cè)光法)是原子發(fā)射光譜分析中最常用的一種，廣泛應(yīng)用于鋁型材生產(chǎn)企業(yè)的爐前分析和合金成分控制。測(cè)定方法可參考GB/T7999-2000((鋁及鋁合金光電(測(cè)光法)發(fā)射光譜分析方法》。光電發(fā)射光譜分析方法是將加工好的試樣用激發(fā)系統(tǒng)激發(fā)發(fā)光，經(jīng)分光系統(tǒng)色散成光譜，對(duì)選用的內(nèi)標(biāo)線和分析線由光電轉(zhuǎn)換系統(tǒng)及測(cè)量系統(tǒng)進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換并測(cè)量，根據(jù)相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(標(biāo)準(zhǔn)樣品)制作的分析曲線計(jì)算出分析試樣中各測(cè)定元素的含量。光電發(fā)射光譜分析方法對(duì)鋁及鋁合金中合金元素和雜質(zhì)元素的測(cè)定范圍。
測(cè)光法常用儀器是光電光譜儀，在選用光電光譜儀時(shí)應(yīng)選用能滿足分析任務(wù)所需的精度要求。
采用光電發(fā)射光譜分析方法時(shí)對(duì)輔助設(shè)備、材料和環(huán)境的要求：
①建立分析曲線的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(標(biāo)準(zhǔn)樣品)應(yīng)用國家級(jí)或公認(rèn)的權(quán)威標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(標(biāo)準(zhǔn)樣品)。原則上標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(標(biāo)準(zhǔn)樣品)應(yīng)與分析試樣的化學(xué)組成及冶金鑄造過程基本一致；
②采用高純氬氣作為激發(fā)間保護(hù)氣體(或根據(jù)光電光譜儀說明選用)；
?、酃怆姽庾V儀室的環(huán)境應(yīng)進(jìn)行防電磁干擾、防震和防氣體腐蝕控制，溫度、濕度應(yīng)符合
光電光譜儀的要求。
光電光譜儀的分析步驟：
①光電光譜儀工作狀態(tài)控制和校準(zhǔn)：充分利用儀器的狀態(tài)診斷功能，定時(shí)(每班或每天)進(jìn)行狀態(tài)診斷，如有異常及時(shí)處理；定期進(jìn)行噪聲、暗電流、燈強(qiáng)度試驗(yàn)，并與原始及積累的數(shù)據(jù)進(jìn)行比較，從而確認(rèn)相關(guān)系統(tǒng)是否正常；定期用一個(gè)或多個(gè)化學(xué)成分均勻的鋁合金試樣進(jìn)行強(qiáng)度測(cè)定(10次以上)，并進(jìn)行數(shù)理統(tǒng)計(jì)處理；
②根據(jù)試樣的種類和化學(xué)成分選擇相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(標(biāo)準(zhǔn)樣品)；
?、鄹鶕?jù)試樣的種類和化學(xué)成分，依據(jù)試驗(yàn)或說明書推薦選擇合適的激發(fā)條件和分析線對(duì)。常用的一種光電光譜儀的激發(fā)條件，常見的內(nèi)標(biāo)線及分析線；
?、芊治銮€的建立及曲線漂移校正試樣原始強(qiáng)度的獲得：建立分析曲線的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(標(biāo)準(zhǔn)樣品)和漂移校正試樣同時(shí)激發(fā)測(cè)量。每個(gè)樣品激發(fā)3～l0次，取其平均值存儲(chǔ)使用。用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(標(biāo)準(zhǔn)樣品)的平均強(qiáng)度值與對(duì)應(yīng)的化學(xué)含量(或含量比)建立分析曲線；
?、莘治銮€的漂移校正：每次對(duì)分析試樣測(cè)量前，要用一個(gè)或多個(gè)控制試樣進(jìn)行分析，確認(rèn)所使用的分析曲線是否漂移，如曲線已漂移則用校正試樣進(jìn)行曲線漂移校正，然后再用控制試樣進(jìn)行確認(rèn)；
⑥分析試樣時(shí)，試樣至少激發(fā)測(cè)定2次，取其平均值作為分析結(jié)果；分析結(jié)果用百分含量表示，按數(shù)字修約規(guī)則修約到產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的位數(shù)。
2原子吸收光譜分析方法
原子吸收光譜分析方法是被測(cè)元素轉(zhuǎn)變成基態(tài)自由原子，用原子吸收光譜儀的光柵分光系統(tǒng)來測(cè)量元素含量的方法，測(cè)量步驟為：樣品溶液被霧化成霧珠后送入火焰，霧珠在火焰中蒸發(fā)成為固體微粒。在原子化池(火焰、石墨爐)中，蒸汽分子進(jìn)一步離解為原子，原子又電離為離子。達(dá)到一定的原子化效率后，采用原子吸收光譜儀來測(cè)量基態(tài)原子對(duì)銳線光源共振線的吸收信號(hào)。
原子吸收光譜儀采用Czery-Turner或Littrow光柵分光系統(tǒng)，用改變光柵轉(zhuǎn)角的方法調(diào)置所需的波長，分光系統(tǒng)的入射縫和出射縫取相同的共軛寬度。
光源的主要作用是對(duì)試樣提供能量，使試樣中的組分蒸發(fā)離解為氣態(tài)原子，然后使這些氣態(tài)原子激發(fā)，使之產(chǎn)生特征光譜。光譜分析用的光源是決定光譜分析靈敏度、準(zhǔn)確度的重要因素，最常用的光源有直流電弧、交流電弧、電火花、電感耦合等離子體(縮寫ICP)。
分光系統(tǒng)是用來觀察光源的光譜，并將光源的電磁波分解為按一定次序的光譜。常用的分光元件有：棱鏡和光柵。
觀測(cè)系統(tǒng)是用于測(cè)量譜線的強(qiáng)度進(jìn)而求得分析元素的含量。在原子發(fā)射光譜中，常用的觀測(cè)法有：目視法、攝譜法和光電法三種。用眼睛來觀察譜線強(qiáng)度的方法稱為目視法，這種方法專用于鋼鐵和有色金屬的半定量分析。攝譜法是用感光板來記錄光譜，將光譜感光板置于攝譜儀焦面上，接受被分析試樣光譜的作用而感光，再經(jīng)過顯影、定影等過程后，制得光譜底片，其上有許多黑度不同的光譜線，然后用映譜儀觀察譜線的位置及大致強(qiáng)度，進(jìn)行光譜定性分析、半定量分析或定量分析。光電法是用光電倍增管來測(cè)譜線析強(qiáng)度。光電倍增管不僅起了光電的轉(zhuǎn)換作用，而且還起著電流放大作用。
原子發(fā)射光譜儀可應(yīng)用于定性分析和定量分析。發(fā)射光譜定量分析的優(yōu)點(diǎn)是，在很多情況下，分析前不必把待分析的元素從基體中分離出來。其次是，一次分析可以在一個(gè)試樣中同時(shí)測(cè)得多種元素的含量。另外，作分析時(shí)所消耗試樣量少且具有很高的分析靈敏度。光譜定量分析可測(cè)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍為萬分之幾到百分之幾十，但在質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過l0%時(shí)，采用傳統(tǒng)的攝譜方法要使分析結(jié)果具有足夠準(zhǔn)確度是有困難的，發(fā)射光譜分析適宜于低含量及痕量元素的分析。
原子發(fā)射光譜分析不能分析有機(jī)物及大部分非金屬元素。在進(jìn)行攝譜法定量分析時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)試樣、感光板、顯影條件等都應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求，否則會(huì)影響分析的準(zhǔn)確度。特別是對(duì)標(biāo)準(zhǔn)試樣的要求很高，分析時(shí)要配一組標(biāo)準(zhǔn)試樣。
2)光電發(fā)射光譜分析方法
光電發(fā)射光譜分析方法(測(cè)光法)是原子發(fā)射光譜分析中最常用的一種，廣泛應(yīng)用于鋁型材生產(chǎn)企業(yè)的爐前分析和合金成分控制。測(cè)定方法可參考GB/T7999-2000((鋁及鋁合金光電(測(cè)光法)發(fā)射光譜分析方法》。光電發(fā)射光譜分析方法是將加工好的試樣用激發(fā)系統(tǒng)激發(fā)發(fā)光，經(jīng)分光系統(tǒng)色散成光譜，對(duì)選用的內(nèi)標(biāo)線和分析線由光電轉(zhuǎn)換系統(tǒng)及測(cè)量系統(tǒng)進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換并測(cè)量，根據(jù)相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(標(biāo)準(zhǔn)樣品)制作的分析曲線計(jì)算出分析試樣中各測(cè)定元素的含量。光電發(fā)射光譜分析方法對(duì)鋁及鋁合金中合金元素和雜質(zhì)元素的測(cè)定范圍。
測(cè)光法常用儀器是光電光譜儀，在選用光電光譜儀時(shí)應(yīng)選用能滿足分析任務(wù)所需的精度要求。
采用光電發(fā)射光譜分析方法時(shí)對(duì)輔助設(shè)備、材料和環(huán)境的要求：
①建立分析曲線的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(標(biāo)準(zhǔn)樣品)應(yīng)用國家級(jí)或公認(rèn)的權(quán)威標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(標(biāo)準(zhǔn)樣品)。原則上標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(標(biāo)準(zhǔn)樣品)應(yīng)與分析試樣的化學(xué)組成及冶金鑄造過程基本一致；
②采用高純氬氣作為激發(fā)間保護(hù)氣體(或根據(jù)光電光譜儀說明選用)；
?、酃怆姽庾V儀室的環(huán)境應(yīng)進(jìn)行防電磁干擾、防震和防氣體腐蝕控制，溫度、濕度應(yīng)符合
光電光譜儀的要求。
光電光譜儀的分析步驟：
①光電光譜儀工作狀態(tài)控制和校準(zhǔn)：充分利用儀器的狀態(tài)診斷功能，定時(shí)(每班或每天)進(jìn)行狀態(tài)診斷，如有異常及時(shí)處理；定期進(jìn)行噪聲、暗電流、燈強(qiáng)度試驗(yàn)，并與原始及積累的數(shù)據(jù)進(jìn)行比較，從而確認(rèn)相關(guān)系統(tǒng)是否正常；定期用一個(gè)或多個(gè)化學(xué)成分均勻的鋁合金試樣進(jìn)行強(qiáng)度測(cè)定(10次以上)，并進(jìn)行數(shù)理統(tǒng)計(jì)處理；
②根據(jù)試樣的種類和化學(xué)成分選擇相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(標(biāo)準(zhǔn)樣品)；
?、鄹鶕?jù)試樣的種類和化學(xué)成分，依據(jù)試驗(yàn)或說明書推薦選擇合適的激發(fā)條件和分析線對(duì)。常用的一種光電光譜儀的激發(fā)條件，常見的內(nèi)標(biāo)線及分析線；
?、芊治銮€的建立及曲線漂移校正試樣原始強(qiáng)度的獲得：建立分析曲線的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(標(biāo)準(zhǔn)樣品)和漂移校正試樣同時(shí)激發(fā)測(cè)量。每個(gè)樣品激發(fā)3～l0次，取其平均值存儲(chǔ)使用。用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(標(biāo)準(zhǔn)樣品)的平均強(qiáng)度值與對(duì)應(yīng)的化學(xué)含量(或含量比)建立分析曲線；
?、莘治銮€的漂移校正：每次對(duì)分析試樣測(cè)量前，要用一個(gè)或多個(gè)控制試樣進(jìn)行分析，確認(rèn)所使用的分析曲線是否漂移，如曲線已漂移則用校正試樣進(jìn)行曲線漂移校正，然后再用控制試樣進(jìn)行確認(rèn)；
⑥分析試樣時(shí)，試樣至少激發(fā)測(cè)定2次，取其平均值作為分析結(jié)果；分析結(jié)果用百分含量表示，按數(shù)字修約規(guī)則修約到產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的位數(shù)。
2原子吸收光譜分析方法
原子吸收光譜分析方法是被測(cè)元素轉(zhuǎn)變成基態(tài)自由原子，用原子吸收光譜儀的光柵分光系統(tǒng)來測(cè)量元素含量的方法，測(cè)量步驟為：樣品溶液被霧化成霧珠后送入火焰，霧珠在火焰中蒸發(fā)成為固體微粒。在原子化池(火焰、石墨爐)中，蒸汽分子進(jìn)一步離解為原子，原子又電離為離子。達(dá)到一定的原子化效率后，采用原子吸收光譜儀來測(cè)量基態(tài)原子對(duì)銳線光源共振線的吸收信號(hào)。
原子吸收光譜儀采用Czery-Turner或Littrow光柵分光系統(tǒng)，用改變光柵轉(zhuǎn)角的方法調(diào)置所需的波長，分光系統(tǒng)的入射縫和出射縫取相同的共軛寬度。
? ? 原子吸收光譜原子吸收光光度法(AAS)是以測(cè)量氣態(tài)原子外層電子對(duì)共振線的吸收為基礎(chǔ)的分析方法。原子吸收光譜法可對(duì)70多種金屬元素及某些非金屬元素進(jìn)行定量測(cè)定，其檢測(cè)限可達(dá)ng/mL，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為l%～2%，這種方法廣泛應(yīng)用于低含量元素的定量測(cè)定。
原子吸收光譜分析的主要特點(diǎn)是：儀器簡單，操作方便，測(cè)量靈敏度高，特效性好，抗干擾能力強(qiáng)，穩(wěn)定性好，適用范圍廣，各元素分析靈敏度不同。原子吸收光譜分析法在化學(xué)領(lǐng)域內(nèi)已占重要地位，是首選的定量方法。
三、鑄錠化學(xué)成分檢驗(yàn)取樣
鑄錠化學(xué)成分檢驗(yàn)取樣分為從熔融狀態(tài)取樣和從鑄錠加工件上取樣兩種。目前，絕大多數(shù)鋁合金型材生產(chǎn)廠均采用光電發(fā)射光譜分析方法進(jìn)行鋁合金化學(xué)成分爐前分析，試樣的狀態(tài)對(duì)分析的準(zhǔn)確度有較大的影響。如何正確取樣，是鑄錠化學(xué)成分分析的重要環(huán)節(jié)。
3．1試樣尺寸
棒狀試樣時(shí)，直徑φ6～φ10mm，長度不小于60mm；塊狀試樣時(shí)，長38～42mm，寬33～37mm，高20～30mm，或直徑φ35～φ60mm，高20～30mm。
3．2取樣
從熔融狀態(tài)取樣：
1)在熔煉爐或靜置爐取樣時(shí)，應(yīng)先充分?jǐn)嚢枞垠w后再取樣，以保證爐內(nèi)熔體成分均勻；
2)在取樣前，取樣勺和鐵鑄模(或鋼模)應(yīng)進(jìn)行充分干燥預(yù)熱(可用明火加熱或放在鋁溶
池中預(yù)熱)，避免試樣產(chǎn)生氣孔、疏松等缺陷，影響成分分析的準(zhǔn)確度；
3)應(yīng)確保試樣成分均勻，試樣無氣孔、疏松、夾渣和裂紋等缺陷；
4)試樣應(yīng)具有代表性。
3．3試樣加工
1)用于化學(xué)分析的試樣制備應(yīng)符合要求
(1)樣品應(yīng)潔凈無氧化皮(膜)、無贓物、無油脂等。必要時(shí)，樣品可用丙酮洗凈，再用無水乙醇沖洗并干燥，然后再制備試樣。樣品上的氧化皮及臟點(diǎn)可用適當(dāng)?shù)臋C(jī)械方法或化學(xué)方法除去。在用化學(xué)方法清洗時(shí)，不得改變樣品表面的性質(zhì)；
(2)從沒有偏析的樣品上制取試樣時(shí)，根據(jù)樣品的形狀、規(guī)格，可通過鉆、銑等方式取樣。從有偏析的樣品上制取試樣時(shí)，鉆則需鉆透整個(gè)樣品，如銑則在整個(gè)截面加工；
(3)制樣用的鉆床、刀具或其他工具，在使用前應(yīng)徹底清洗干凈。制樣的速度和深度應(yīng)調(diào)節(jié)到不使樣品過熱而導(dǎo)致試樣氧化。推薦采用硬質(zhì)合金工具，當(dāng)使用鋼質(zhì)工具時(shí)，應(yīng)事先清除吸附的鐵；
(4)制取碎屑試樣時(shí)，原則上不需要冷卻，如遇到高純鋁或較粘的合金樣品取樣時(shí)，可采用無水乙醇作為潤滑劑；
(5)鉆屑、銑屑應(yīng)用強(qiáng)磁鐵細(xì)心處理，將所有在制樣時(shí)帶進(jìn)的鐵屑去掉。盡可能避免此類雜質(zhì)的混入。
2)用于光電發(fā)射光譜分析的試樣加工應(yīng)注意的事項(xiàng)
(1)試樣分析面用車床或銑床加工成光潔的平面；
(2)棒狀試樣端頭應(yīng)切去5～20mm，塊狀試樣應(yīng)切去5～10mm，對(duì)于高合金化且容易產(chǎn)生偏析的合金，試樣的切除量可適當(dāng)增大(切除l0～15mm)；
(3)工業(yè)純鋁試樣車削時(shí)采用分析乙醇作冷卻、潤滑；純鋁及鋁合金試樣可用工業(yè)純乙醇作冷卻、潤滑，不允許用其他潤滑劑。
原子吸收光譜分析的主要特點(diǎn)是：儀器簡單，操作方便，測(cè)量靈敏度高，特效性好，抗干擾能力強(qiáng)，穩(wěn)定性好，適用范圍廣，各元素分析靈敏度不同。原子吸收光譜分析法在化學(xué)領(lǐng)域內(nèi)已占重要地位，是首選的定量方法。
三、鑄錠化學(xué)成分檢驗(yàn)取樣
鑄錠化學(xué)成分檢驗(yàn)取樣分為從熔融狀態(tài)取樣和從鑄錠加工件上取樣兩種。目前，絕大多數(shù)鋁合金型材生產(chǎn)廠均采用光電發(fā)射光譜分析方法進(jìn)行鋁合金化學(xué)成分爐前分析，試樣的狀態(tài)對(duì)分析的準(zhǔn)確度有較大的影響。如何正確取樣，是鑄錠化學(xué)成分分析的重要環(huán)節(jié)。
3．1試樣尺寸
棒狀試樣時(shí)，直徑φ6～φ10mm，長度不小于60mm；塊狀試樣時(shí)，長38～42mm，寬33～37mm，高20～30mm，或直徑φ35～φ60mm，高20～30mm。
3．2取樣
從熔融狀態(tài)取樣：
1)在熔煉爐或靜置爐取樣時(shí)，應(yīng)先充分?jǐn)嚢枞垠w后再取樣，以保證爐內(nèi)熔體成分均勻；
2)在取樣前，取樣勺和鐵鑄模(或鋼模)應(yīng)進(jìn)行充分干燥預(yù)熱(可用明火加熱或放在鋁溶
池中預(yù)熱)，避免試樣產(chǎn)生氣孔、疏松等缺陷，影響成分分析的準(zhǔn)確度；
3)應(yīng)確保試樣成分均勻，試樣無氣孔、疏松、夾渣和裂紋等缺陷；
4)試樣應(yīng)具有代表性。
3．3試樣加工
1)用于化學(xué)分析的試樣制備應(yīng)符合要求
(1)樣品應(yīng)潔凈無氧化皮(膜)、無贓物、無油脂等。必要時(shí)，樣品可用丙酮洗凈，再用無水乙醇沖洗并干燥，然后再制備試樣。樣品上的氧化皮及臟點(diǎn)可用適當(dāng)?shù)臋C(jī)械方法或化學(xué)方法除去。在用化學(xué)方法清洗時(shí)，不得改變樣品表面的性質(zhì)；
(2)從沒有偏析的樣品上制取試樣時(shí)，根據(jù)樣品的形狀、規(guī)格，可通過鉆、銑等方式取樣。從有偏析的樣品上制取試樣時(shí)，鉆則需鉆透整個(gè)樣品，如銑則在整個(gè)截面加工；
(3)制樣用的鉆床、刀具或其他工具，在使用前應(yīng)徹底清洗干凈。制樣的速度和深度應(yīng)調(diào)節(jié)到不使樣品過熱而導(dǎo)致試樣氧化。推薦采用硬質(zhì)合金工具，當(dāng)使用鋼質(zhì)工具時(shí)，應(yīng)事先清除吸附的鐵；
(4)制取碎屑試樣時(shí)，原則上不需要冷卻，如遇到高純鋁或較粘的合金樣品取樣時(shí)，可采用無水乙醇作為潤滑劑；
(5)鉆屑、銑屑應(yīng)用強(qiáng)磁鐵細(xì)心處理，將所有在制樣時(shí)帶進(jìn)的鐵屑去掉。盡可能避免此類雜質(zhì)的混入。
2)用于光電發(fā)射光譜分析的試樣加工應(yīng)注意的事項(xiàng)
(1)試樣分析面用車床或銑床加工成光潔的平面；
(2)棒狀試樣端頭應(yīng)切去5～20mm，塊狀試樣應(yīng)切去5～10mm，對(duì)于高合金化且容易產(chǎn)生偏析的合金，試樣的切除量可適當(dāng)增大(切除l0～15mm)；
(3)工業(yè)純鋁試樣車削時(shí)采用分析乙醇作冷卻、潤滑；純鋁及鋁合金試樣可用工業(yè)純乙醇作冷卻、潤滑，不允許用其他潤滑劑。
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